看完本篇你就知道該如何操作微波消解儀了

　　微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品制備的時(shí)間。
 

　　下面讓我們來(lái)了解一下微波消解儀的操作流程吧
 

　　1.試驗前準備：
 

　　檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
 

　　2.稱(chēng)樣：
 

　　用萬(wàn)分之一天平精確稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，(根據試驗情況確定稱(chēng)樣量)。稱(chēng)樣量取原則與注意事項：
 

　?、俅_保無(wú)樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
 

　?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?，消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 

　?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)取?br /> 

　　3.加消化試劑：
 

　　將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 

　　4.密封上蓋檢查：
 

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。
 

　　將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開(kāi)始實(shí)驗，否則需要重新擴口。
 

　　5.反應罐的安裝：
 

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。
 

　　為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對稱(chēng)放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時(shí)，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關(guān)系。
 

　　6.蓋保護罩：
 

　　將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時(shí)針旋緊保護罩，卡口鎖定。
 

　　7.選擇方法：
 

　　打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。
 

　　8.消解結束泄壓：
 

　　消解結束后，開(kāi)門(mén)，將轉子轉移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
 

　　9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
 

　?、俅蜷_(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
 

　?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
 

　?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
 

　?、軐_洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 

　?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進(jìn)行定容。
 

　　10.密封蓋及消解內管的清洗：
 

　?、傧鈨裙苡谜麴s水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
 

　?、趦裙苌系?O 形圈應該在趕酸或清洗時(shí)應該取下。